Образован в 1953 году




НазваниеОбразован в 1953 году
страница2/6
Дата публикации02.09.2013
Размер0.65 Mb.
ТипЛабораторная работа
zadocs.ru > География > Лабораторная работа
1   2   3   4   5   6

Контрольные вопросы:

^ 1. Что понимают под партией пищевого продукта?

2. Что такое точечная, объединенная и средняя пробы?

3. Для чего необходимо приемочное и браковочное число при отборе проб продуктов винодельческой промышленности?

4. Как готовят пробу для анализа в различных отраслях про­мышленности?
^ Лабораторная работа № 2

Способы пробоподготовки продовольственного сырья и пищевых продуктов к анализу.
Общие сведения: Одна из важнейших стадий аналитических методик -пробоподготовка, основные задачи которой заключаются в количественном переводе определяемых элементов в раствор, исключении потерь легколетучих компонентов, случайных загрязнений, устранении контакта аналитиков с агрессивными веществами. В большинстве случаев именно эта стадия вносит наибольший вклад в погрешность результатов эксперимента и иногда сводит на нет усилия персонала химической лаборатории.

Стадия пробоподготовки предшествует рациональным сочетаниям аналита с инструментальными методами анализа и существенно влияет на продолжительность анализа и его метрологические параметры. Часто именно эта стадия становится лимитирующим звеном в совершенствовании аналитического контроля с использованием самых эффективных высокопроизводительных прецизионных приборов-анализаторов.

^ Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.

За последние два десятилетия наибольшее развитие получило мокрое озоление проб различными кислотами при помощи СВЧ-поля под давлением (СВЧ-минерализации под давлением) и с помощью резистивного нагрева в автоклавных модулях.

Способ сухой минерализации:

Способ основан на полном разложении органических веществ путём сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме.

Объекты: Любой вид продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.

Аппаратура, реактивы:

Шкаф сушильный лабораторный

Электропечь сопротивления камерная лабораторная

Весы лабораторные с пределом взвешивания 500г

Щипцы тигельные

Пипетки, цилиндры

Колбы конические 1000см3

Фильтры «Синяя лента»

Раствор кислоты соляной (1:1)

Раствор кислоты азотной (1:1)

Кислота азотная концентрированная

Подготовка к минерализации:

Перед началом минерализации химическую посуду тщательно моют раствором азотной кислоты, и раствором соляной кислоты. Ополаскивают дистиллированной водой 3-4 раза и тщательно высушивают.

Пробы, содержащие СО2 (пиво, шипучие и игристые вина, минеральные воды) освобождают от него.

В чашку или тигель берут навеску пробы с помощью весов или пипетки, если проба жидкая. Масса навески пробы зависит от метода определения токсичных элементов и указана в таблице 5.

Ход анализа: При содержании в продукте влаги до 20% чашку с навеской предварительно обугливают в электропечи. После прекращения выделения дыма чашку помещают в электропечь на 2500С.

При содержании влаги 20-80% пробу высушивают в сушильном шкафу (1500С). Затем обугливают содержимое чашки над газовой горелки. После прекращения дымления помещают чашку в электропечь (2500С).

При содержании влаги более 80% проводят следующим образом: винодельческую продукцию упаривают досуха и помещают в электропечь (1500С). Навески жидких молочных продуктов обрабатывают раствором азотной кислоты из расчёта 1см3 на 50г продукта и помещают в электропечь (1500С).

После окончания обугливания минерализацию проводят постепенно повышая температуру до 4500С (500С каждые 30 мин). При этой температуре продолжают минерализовать до получения серой золы (зерно и зернопродукты минерализуют при 5000С).

Чашку с золой вынимают из электропечи через 10-15часов, охлаждают до комнатной температуры и смачивают раствором азотной кислоты.

Затем кислоту выпаривают на водяной бане и выдерживают в сушильном шкафу (1400С). После чего чашку помещают в охлаждённую электропечь и доводят температуру до 3000С и выдерживают до 0,5часа.

Цикл повторяют несколько раз до получения белой или слегка окрашенной золы без обугленных частиц.
Способ мокрой минерализации:

Способ основан на полном разрушении органических веществ продукта при нагревании серной и азотной кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода.

Объекты: все виды сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

Аппаратура, реактивы:

Весы лабораторные с пределом взвешивания 500г

Водяная баня

Электроплитка

Колбы Кьельдаля 50см3, 100см3, 250см3

Стаканы, цилиндры, воронки, пипетки

Колбы мерные 50см3, 100см3

Колбы конические

Стеклянные шарики

Фильтры «Синяя лента»

Кислота азотная конц.

кислота серная конц.

Кислота соляная конц.

Кислота хлорная

раствор азотной кислоты (1:1)

Раствор соляной кислоты (1:36)

Перекись водорода

Вода дистиллированная

Подготовка к минерализации:

Перед началом минерализации химическую посуду тщательно моют раствором азотной кислоты, и раствором соляной кислоты. Ополаскивают дистиллированной водой 3-4 раза и тщательно высушивают.

Навеску жидких и пюреобразных продуктов отбирают в плоскодонную колбу.

Навески твёрдых и пастообразных продуктов отбирают на обеззоленный фильтр, заворачивают в него и стеклянной палочкой помещают в колбу Кьельдаля.

Пиво, безалкогольные напитки освобождают от углекислого газа и отбирают пипеткой в колбу Кьельдаля. Упаривают до 10-15 см3.

Сухие продукты помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 15см3 воды, перемешивают. Желатин оставляют на 1час для набухания.

Ход анализа: в колбу Кьельдаля с навеской вносят азотную кислоту (2-3см3 на 1г сухого вещества) и выдерживают в течение 12 часов. После этого в колбу помещают стеклянные шарики 2-3 шт и кипятят в течение 1,5-2 часов.

После охлаждения к содержимому колбы осторожно прибавляют по 5см3 концентрированной азотной и серной кислот и нагревают в течение 1,5-2 часов. Нагревание прекращают, как только парообразование становиться чрезмерным.

Если раствор в колбе не обесцветился, то колбу охлаждают и добавляют 5см3 азотной кислоты и 2,5см3 перекиси водорода и кипятят 1,5-2 часа. Процедуру проводят до полного обесцвечивания. В колбе при кипячении всегда должно оставаться не менее 5см3 жидкости.

Для удаления остатков кислот из раствора добавляют дисстилированной воды 20см3 кипятят до выделения белых паров. Затем в колбу добавляют 20см3 воды и 0,1-0,2 г сернокислого гидразина и кипятят ещё 1,5-2 часа.

Минерализация пробы с помощью резистивного нагрева в автоклавных модулях:

Метод основан на полной минерализации пробы смесью азотной кислоты и перекиси водорода в герметично замкнутом объёме аналитического автоклава при воздействии повышенной температуры и давления.

Объекты: любой вид пищевой продукции и продовольственного сырья.

Аппараты, реактивы:

Комплекс автоклавной пробоподготовки;

Весы лабораторные общего назначения;

Колбы мерные 50см3;

Пипетки мерные 10см3;

Воронки стеклянные;

Палочки стеклянные;

Фильтры «Синяя лента»;

Гомогенизатор;

Кислота азотная, особо чистая, концентрированная;

Водорода перекись;

Вода дистиллированная

Ход анализа:

Отбор проб проводят соответственно нормативным документам на продукцию или сырьё.

Навеску пробы помещают в реакционную ёмкость, добавляют смесь реактивов (HNO3 и H2O2) и выдерживают при комнатной температуре при необходимости (см табл.6).

После выполнения всех необходимых условий, описанных в таблице 6, реакционную ёмкость закрывают и герметизируют в металлическом корпусе автоклава.

Затем автоклав ставят в термостат, устанавливают на пульте управления температурную программу (см. табл. 6) и запускают минерализацию.

Независимо от того, сколько проб необходимо минерализовать, каждая серия минерализации должна сопровождаться контрольным образцом. Контрольный образец представляет собой смесь азотной кислоты и перекиси водорода без анализируемого образца и минерализуется в тех же условиях что и проба.

По окончании минерализации с помощью приспособления для переноса автоклавы извлекают из термостата и помещают в устройство охлаждения. Охлаждение проводят до тех пор, пока автоклав не примет комнатную температуру (30-60 мин).

Разгерметизацию автоклава осуществляют в соответствии с правилами, изложенными в техпаспорте, в вытяжном шкафу, в резиновых перчатках во избежание попадания паров азотной кислоты на кожу рук. Извлекают реакционную камеру, открывают крышку, раствор количественно переносят в мерную колбу посредством воронки, обмывая внутреннюю полость и крышку автоклава небольшими порциями (2-3 см3) бидистиллированной воды. При необходимости аналит фильтруют.

Если указанная в таблице 6 навеска образца недостаточна для получения необходимой чувствительности определения аналита, возможно объединение растворов-минерализатов из двух реакционных емкостей с навесками одной и той же пробы в одну чашку. Объединенный минерализат подготавливают для анализа. При расчете результата анализа навески суммируются.
Таблица 6

Наименование объекта

Масса на-вески, г

Объем

реак-

тивов,

см3

Экспозиция

(комнатная температура)

Температура и время нагрева, часы (ч)

Примечание

1

2

3

4

5

6

1. Фрукты, овощи и продукты их переработки.

Свежие овощи, фрукты

5,00

HNO3-6

H2O2-1

-

160 Со – 3 ч




Консервы ягодные

3,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч




Фрукты сушеные

2,50

HNO3-7

H2O2-1

50 – 60 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч




Орехи (грецкие, миндаль, фундук)

2,00

HNO3-7

H2O2-1

Заливают на ночь HNO3, утром добавляют

H2O2

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч





2. Рыбные продукты

Рыба живая, охлажденная, мороженная

3,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч

200 Со – 1 ч


Для жирных сортов - заливают на ночь HNO3, утром добавляют

H2O2

Рыба холодного и горячего копчения, жирная

2,00

HNO3-7

H2O2-1

Заливают на ночь HNO3, утром добавляют

H2O2

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч

200 Со – 1 ч





Беспозвоночные (креветки, ракообразные)

3,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч

200 Со – 1 ч





Консервы рыбные в собственном соку, томате

3,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч

200 Со – 1 ч





Консервы рыбные в масле

2,00

HNO3-7

H2O2-1

Заливают на ночь HNO3, утром добавляют

H2O2

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч





3. Зерно и продукты его переработки

Продукты переработки зерна (мука, крупа, побочные продукты мукомольной промышленности)

2,00


HNO3-8

H2O2-2

Заливают на ночь HNO3, утром добавляют

H2O2

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч


Смачивают дистиллированной водой до получения однородной массы

Хлеб, хлебобулочные изделия (булки, бублики, сушки, баранки, сухари, палочки)

2,00

HNO3-6

H2O2-1

20 - 30 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч





Макаронные изделия

2,00

HNO3-7

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч





4. Растения, корма растительного и животного происхождения

Пряности, лекарственное сырье растительного и животного происхождения (сухое)

1,50

HNO3-7

H2O2-1

20 - 30 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч

200 Со – 1 ч


Смачивают дистиллированной водой

5. Кондитерские изделия

Печенье, вафли, галеты, пряники и др.

2,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч


Смачивают дистиллированной водой

Торты, рулеты и пирожные с кремом

2,00

HNO3-7

H2O2-1

Заливают на ночь HNO3, утром добавляют

H2O2

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч





Пастила, мармелад

3,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 1 ч





Шоколад, конфеты

2,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч


Измельчают до частиц, размером 1мм

Халва

2,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч





Сахар-рафинад, песок

2,00

HNO3-8

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч

200 Со – 1 ч


Смачивают дистиллированной водой

6. Пищевые концентраты

Завтраки сухие

2,00

HNO3-6

H2O2-1

20 - 30 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч


Смачивают дистиллированной водой

Соусы кулинарные порошкообразные, бульонные кубики

2,00

HNO3-6

H2O2-1

20 - 30 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 1 ч


Смачивают дистиллированной водой до получения однородной массы

Чай, кофе




HNO3-8

H2O2-1

20 - 30 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 2 ч


Смачивают дистиллированной водой до получения однородной массы

Яичный порошок

2,00

HNO3-6

H2O2-1

30 - 40 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 1 ч


Смачивают дистиллированной водой до получения однородной массы

7. Напитки

Напитки безалкогольные, соки

10,0

HNO3-6

H2O2-1

20 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 2 ч






Напитки алкогольные, пиво

Ликеры

5,00

3,00

HNO3-6

H2O2-1

40 - 60 мин

160 Со – 1 ч

180 Со – 1 ч

200 Со – 1 ч


Добавляют кислоту небольшими порциями во избежание бурного протекания реакции


Контрольные вопросы:

1. Что такое минерализация?

2. В чём заключается необходимость минерализации в аналитическом анализе?

3. Какие особенности проведения минерализации вы знаете?

4. Строение автоклава?

5. Какие реагенты используются при минерализации в герметично-закрытых системах?

6. От чего зависит объём минерализуемой пробы?

7. Какие способы минерализации вы знаете?

8. Какие недостатки имеются у сухой и мокрой минерализации перед современными методами?

Лабораторная работа №3

^ Определение свинца в продовольственном сырье и продуктах питания атомно-абсорбционным методом анализа.
Общие сведения:

Свинец: содержится в почвах (2-20 мг/кг). Источники: энергетические установки, работающие на угле, жидком топливе, ДВС, в продуктах это - жестяная банка. Абсорбируется в желудочно-кишечном тракте (ЖКТ) в зависимости от содержания синергистов. Токсичность: включается в эритроциты, расстройства ЖКТ, заболевания головного мозга, анемия. Максимальная допустимая доза 3мг в неделю, ДСД 0,007 мг/кг массы тела, ПДК в воде 0,05 мг/л.

Атомно-абсорбционный анализ является самым распространённым селективным методом определения металлов, используемым в современной аналитической практике для выполнения массовых анализов.

В основе метода лежит эффект резонансного поглощения излуче­ния определенной длины волны (так называемой резонансной линии) свободными атомами определяемого элемента при прохождении этого излучения через атомный пар исследуемого образца.

Сущность метода: Метод основан на минерализации продукта смесью азотной кислоты и перекиси водорода, и определении концентрации элемента методом пламенной атомной абсорбции.

Аппаратура и реактивы:

Атомно-абсорбционный спектрометр с рабочей областью спектра, включающей длину волны 283,3 нм, укомплектованный атомизатором, источником резонансного излучения свинца, корректором неселективного фонового поглощения;

Образец состава раствора ионов свинца, массовой концентрации 0,1 мг/см3 или 1,0 мг/см3 ;

Колбы мерные 50см3;

Дозаторы пипеточные одноканальные объемом дозирования 5,0 см3 и

10,0 см3 и погрешностью дозирования не более 2%;

Фильтр обеззоленный.

Вода дистиллированная;

Кислота азотная, раствор в дистиллированной воде (1:1) по объему, раствор молярной концентрации с (HNO3) = 2 моль/дм3;

Фоновый раствор для разбавления стандартных растворов;

Градуировочные растворы 0,001; 0,002; 0,005; 0,010 и 0,020 мкг/см3;

Допускается применять импортные оборудование, лабораторное химическое стекло и реактивы по качеству не ниже отечественных аналогов.

Подготовка к испытанию:

Лабораторную посуду моют растворами азотной и серной кислот, смывая каждую дисстилрованной водой по 2-3 раза. После промывки посуду сушат.

Стандартные растворы приготавливают из образца состава качества концентрацией 0,1 мг/см3, разбавляя в необходимых пропорциях. Из основного стандарта готовят промежуточные, разбавляя в 10 и 100 раз раствором 1% азотной кислоты.

Стандартные растворы сравнения готовят из промежуточных растворов, путём разбавления их раствором 1% азотной кислоты. Содержание элементов в испытуемых и стандартных растворах не должно выходить за пределы рабочего диапазона 0,1-2,0мкг/см3.

В качестве нулевого стандарта применяется 1% раствор азотной кислоты.

Отбор и подготовку лабораторной пробы к испытанию проводят в соответствии с требованиями нормативного документа на конкретный вид продукта. Минерализация пробы проводится в соответствии с МУК 4.1.985-00 по методике работы №2. Контрольный раствор готовят вместе с пробой.

Ход анализа:

После минерализации раствор переносят в мерную колбу и доводят до объема 100 см3. После чего проводят анализ с предварительным построением градуировочного графика.

^ Построение градуировочного графика: распыляя в пламя нулевой стандарт, устанавливаю прибор на ноль. Затем в порядке возрастания замеряют абсорбцию стандартных растворов сравнения. В конце градуировки отмечают положение нулевой линии при распылении нулевого стандарта.

^ Анализ образца: для построения градуировочного графика начинают измерять пробы. После каждого измерения систему распылителя и горелки промывают водой до возвращения сигнала на ноль.

Измерение абсорбции каждого раствора проводится не менее 2 раз.

Обработка результатов измерений:

Массовую долю свинца в пробе m, мг/кг, рассчитывают по формуле:


m=

(cx-ck)YK

p


где cx – среднеарифметическое значение содержания свинца параллельных испытуемых растворов, мкг/см3;

сk - среднеарифметическое значение содержания свинца параллельных контрольных растворов, мкг/см3;

Y – исходный объём испытуемого раствора, см3;

p – навеска пробы, г;

K – коэффициент разбавления испытуемого раствора.

Если разность (cx-ck) оказывается меньше предела обнаружения 3Sn, то даётся односторонняя оценка мактимально возможной концентрации в продукте в млн-1
мг/кг,

Где n-число параллельных измерений испытуемого раствора.

Оформление результатов измерений:

Результат измерения в протоколе представляют в виде:

mх + Δ при Р=0,95

где mx окончательный результат измерения массовой доли свинца в пробе, млн-1 (мг/кг)

Δ- граница абсолютной погрешности, млн-1 (мг/кг),

Δ= 0.01mx * δ, δ=35% - граница относительной погрешности при Р=0,95 и n=2.

Систематическая погрешность оставляет не более ±0,1.
Контрольные вопросы:

1. Каким токсическим действием обладает Pb?

2. Какие методы определения Pb вы знаете?

4. На чём основан атомно-абсорбционный метод определения Pb?

5. Положительные и отрицательные стороны атомно-абсорбционного метода.

6. Какими спектральными характеристиками обладает Pb?

Лабораторная работа № 4

Определение нитратов, N-нитрозаминов в продуктах переработки плодов и овощей фотометрическим методом анализа.

Общие сведения:
1   2   3   4   5   6

Похожие:

Образован в 1953 году iconОбразован в 1953 году
Настоящая работа является продолжением цикла учебно-практических пособий «Физика. Ч. 1 – Ч. 3»

Образован в 1953 году iconОбразован в 1953 году Кафедра физики и высшей математики
Министерство образования российской федерации московский государственный университет технологий и управления

Образован в 1953 году iconОбразован в 1953 году Кафедра физики Дистанционное обучение
В пособии даны общие методические указания по работе над курсом физики, список литературы, рекомендуемой для изучения курса, рабочая...

Образован в 1953 году iconРайон образован 20 августа 1930 года делением Аргаяшского кантона...
...

Образован в 1953 году icon1. Общая характеристика предприятия
Колхоз «Юбилейный» образован в 1968 году в результате реорганизации колхоза «Заря»

Образован в 1953 году iconГрани Агни Йоги 1953 год Часть I грани Агни Йоги. 1953 г
Записи Бориса Николаевича Абрамова, ближайшего ученика Н. К. Рериха, полученные из Высокого Источника, о чем имеется подтверждение...

Образован в 1953 году iconСоздания ветеринарного факультета послужила кафедра основ ветеринарии,...
С. М. Воробьёв, приехавший из Ленинграда. На кафедре с 1953 года работали доцент В. В. Куликов (основы ветеринарии и акушерства),...

Образован в 1953 году iconЯнтиковский район образован в 1935 г. Площадь 52,46 кв км, с/х угодий...
Янтиковский район образован в 1935 г. Площадь – 52,46 кв км, с/х угодий – 33,92 тыс га. Районный центр – с. Янтиково (здание администрации...

Образован в 1953 году iconРешением Моршанского городского Совета народных депутатов
Город Моршанск образован в долине реки Цны на месте старинного поселения Морша. Первые упоминания о поселении относятся к XVI в

Образован в 1953 году iconСвами Муктананда
Он основал Общину праведной жизни в Ришикеше в 1936 году, Аюрведическую аптеку Шивананды в 1945 году, Лесную академию Йога веданта...

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
zadocs.ru
Главная страница

Разработка сайта — Веб студия Адаманов