Образован в 1953 году




НазваниеОбразован в 1953 году
страница6/6
Дата публикации02.09.2013
Размер0.65 Mb.
ТипЛабораторная работа
zadocs.ru > География > Лабораторная работа
1   2   3   4   5   6

Контрольный вопросы:

  1. ^ Сущность метода определения бензойнокислого натрия?

  2. В чём заключается пробоподготовка в анализе бензойнокислого натрия?

  3. Какие экстрагенты используют при экстракции бензойнокислого натрия из пищевых продуктов?

  4. Формулы расчёта результатов анализа бензойнокислого натрия?


Лабораторная работа № 7.

^ Метод определения содержания патулина методом тонкослойной хроматографии в соке яблочном, соке яблочном концентрированном и напитках, содержащих яблочный сок.
Сущность метода: Патулин экстрагируют из исследуемой пробы смесью этилацетата с хлороформом (3:2 по объему). Экстракт очищают на колонке с силикагелем. Количественный и качественный анализ экстракта проводят с помощью двумерной тонкослойной хроматографии (ТСХ) при проявлении пятен раствором гидрохлорида гидразона 3-метил-2-бензотиазолина (МБТГ).

Объекты: Сок яблочный, сок яблочный консервированный и напитки, содержащие яблочный сок.

Реактивы.

Используют реактивы аналитической чистоты и воду квалификации «для хроматографии».

Растворители: этилацетат, хлороформ и толуол.

Подвижные фазы для двумерной ТСХ:

бензол/метанол/уксусная кислота (массовой долей 80%) (19:2:1 по объему);

толуол/этилацетат/муравьиная кислота (массовой долей 90%) (5:4:1 по объему).

Селикагель для колоночной хроматографии с размером частиц от 0,063 до 0,2 мм.

Эллюирующий раствор: смесь толуола с этилацетатом (75:25 по объему).

Стандартный раствор патулина (C7H6O4).

Ход анализа:

Пластинки для ТСХ, предварительно покрытые силикагелем, активируют при температуре 110 Со в течение 2 ч. С помощью капиллярной пипетки или микрошприца на пластинку в точку, находящуюся на расстоянии 2 см от левого и 2 см от нижнего края, наносят аликвотную часть очищенного экстракта из пробы объемом 0,020 см3. В точку, находящуюся на расстоянии 2 см от правого и 2 см от нижнего края пластинки, наносят 0,005 см3 стандартного раствора патулина. В точку, находящуюся на расстоянии 2 см от левого края и 2 см от верхнего края пластинки, наносят также 0,005 см3 стандартного раствора патулина. В точку, находящуюся на расстоянии 2 см от левого края и 4 см от верхнего края пластинки, наносят 0,010 см3 стандартного раствора патулина (рис 3).

Направление 2



2

2

2 Направление 2



12





2



20х20 2 12 4 2

Рис. 3 Схема нанесения на хроматографическую пластинку стандарта и аликвотных частей экстракта из продукта.

Хроматограмму развивают в направлении 1, используя подвижную фазу бензол/метанол/уксусная кислота, до прохождения фронтом растворителя расстояния 14 см. Пластинку вынимают из камеры, высушивают на воздухе, после чего развивают хроматограмму в направлении 2, используя подвижную фазу толуол/этилацетат/муравьиная кислота, до прохождения фронтом растворителя расстояния 14 см. Пластинку вынимают из камеры, высушивают при комнатной температуре. Пластинку опрыскивают раствором гидрохлорида МБТГ, после чего высушивают в течение 15 мин в сушильном шкафу при температуре 130 Со

Количество патулина в экстракте определяют сравнением интенсивности флюоресценции пятна патулина из экстракта с пятнами паулина из стандартного раствора при облучении пластинки длинноволновым ультрафиолетовым светом. Пятно патулина из экстракта ищут на пересечении перпендикулярных линий, соединяющих пятна патулина из стандартного раствора. Если интенсивность флюоресценции пятна патулина из 0,020 см3 экстракта выше интенсивности флюоресценции пятен патулина из стандартного раствора, экстракт разводят этилацетатом и повторяют процедуру ТСХ-анализа. Если интенсивность флюоресценции пятна патулина из экстракта сравнима с интенсивностью флюоресценции пятен патулина из стандартного раствора, то концентрация патулина в анализируемой пробе составляет 25 мкг/дм3 либо 50 мкг/дм3 соответственно.

Обработка результатов: Содержание патулина в продукте ρp , мкг/дм3 вычисляют по формуле:



где V0 – конечный объем, до которого доведен очищенный экстракт, см3;

V1 – объем экстракта, из пробы, нанесенный на пластинку, см3;

V2 – объем стандартного раствора патулина, соответствующий пятну той же интенсивности флюоресценции, что и пятно патулина из экстракта, см3;

ρgs – концентрация патулина в стандартном растворе, мкг/см3

50 – объем пробы, взятый для экстракции.

Контрольные вопросы:

  1. Сущность метода определения содержания патулина в яблочном соке?

  2. Принципы определения патулина методом тонкослойной хроматографии?

  3. Способы обработки результатов анализа патулина, формулы расчёта?

  4. Какие экстрагенты используются для экстракции патулина в яблочном соке?


ДЛЯ ЗАМЕТОК

Авторы: д.х.н., профессор Орлова В.А.,

к.х.н., доцент Касьяненко Г.Р., к.х.н., доцент Кирничная В.К.,

Мусалиева Д.Ю.
Рецензент: д.х.н., профессор Макаров Н.В.

Редактор: Коновалова Л.Ф.

1   2   3   4   5   6

Похожие:

Образован в 1953 году iconОбразован в 1953 году
Настоящая работа является продолжением цикла учебно-практических пособий «Физика. Ч. 1 – Ч. 3»

Образован в 1953 году iconОбразован в 1953 году Кафедра физики и высшей математики
Министерство образования российской федерации московский государственный университет технологий и управления

Образован в 1953 году iconОбразован в 1953 году Кафедра физики Дистанционное обучение
В пособии даны общие методические указания по работе над курсом физики, список литературы, рекомендуемой для изучения курса, рабочая...

Образован в 1953 году iconРайон образован 20 августа 1930 года делением Аргаяшского кантона...
...

Образован в 1953 году icon1. Общая характеристика предприятия
Колхоз «Юбилейный» образован в 1968 году в результате реорганизации колхоза «Заря»

Образован в 1953 году iconГрани Агни Йоги 1953 год Часть I грани Агни Йоги. 1953 г
Записи Бориса Николаевича Абрамова, ближайшего ученика Н. К. Рериха, полученные из Высокого Источника, о чем имеется подтверждение...

Образован в 1953 году iconСоздания ветеринарного факультета послужила кафедра основ ветеринарии,...
С. М. Воробьёв, приехавший из Ленинграда. На кафедре с 1953 года работали доцент В. В. Куликов (основы ветеринарии и акушерства),...

Образован в 1953 году iconЯнтиковский район образован в 1935 г. Площадь 52,46 кв км, с/х угодий...
Янтиковский район образован в 1935 г. Площадь – 52,46 кв км, с/х угодий – 33,92 тыс га. Районный центр – с. Янтиково (здание администрации...

Образован в 1953 году iconРешением Моршанского городского Совета народных депутатов
Город Моршанск образован в долине реки Цны на месте старинного поселения Морша. Первые упоминания о поселении относятся к XVI в

Образован в 1953 году iconСвами Муктананда
Он основал Общину праведной жизни в Ришикеше в 1936 году, Аюрведическую аптеку Шивананды в 1945 году, Лесную академию Йога веданта...

Вы можете разместить ссылку на наш сайт:
Школьные материалы


При копировании материала укажите ссылку © 2013
контакты
zadocs.ru
Главная страница

Разработка сайта — Веб студия Адаманов